醬料中氯化鈉的滴定分析
➤ 概述
蕃茄醬、美乃滋、芥末醬、沙拉醬中鹽含量可採用0.1 mol/L硝酸銀溶液滴定法來測定。 這種測定並不都是容易的,首先必須先從樣品中釋放出氯化物。 為此,樣品須盡可能細緻地分散。 樣品製備對於捕獲所有氯化物非常重要。 結果以 % NaCl 計算。
➤ 本測定中使用的儀器及試劑
儀器與配備
自動滴定儀 | TL 5000, TL 7000, TL 7750 or TL 7800 |
電極 | AgCl 62 or AgCl 62 RG |
電極線 | L 1 A |
電磁攪拌器 | TM 235 或類似機型 |
均質機 | Polytron Pt 1200 或類似產品 |
實驗室配件 | 150ml燒杯 |
30mm磁力攪拌棒 |
試劑
1. | 硝酸銀溶液0.1mol/L |
2. | 硝酸4mol/L |
3. | 聚乙烯醇 – 溶液 0.5%(可選) |
4. | AgCl 62 電解液 L2114 (KNO3 2 mol/l + KCl 0.001 mol/L) |
5. | 蒸餾水 |
所有試劑應為分析級或更高級 |
➤ 滴定程序
試劑
硝酸銀 0.1 mol/L
0.1 mol/L 硝酸銀可作為即用型溶液使用。
AgNO3 溶液的滴度測定按照應用報告“AgNO3 滴度測定”中的描述進行。
聚乙烯醇-溶液0.5%
將0.5g聚乙烯醇溶解於約80mL熱蒸餾水中,冷卻後定容至100mL。
電極的清潔
用蒸餾水沖洗電極,使用電解液L2114儲存。
無需再使用緩衝液或類似的測試溶液進行校正。
樣品製備
樣品製備
將樣品秤重放入150ml燒杯中並補足約80ml蒸餾水。 使用Polytron Pt 1200(或類似產品)均質器粉碎樣品。 添加0.5ml 4mol/L HNO3。 用 0.1 mol/L AgNO3 溶液滴定至等當點。 為了防止AgCl沉積在電極上,可以添加0.5-1mL的聚乙烯醇溶液。 消耗量應約為 5 – 15 mL。可以用氯化物含量為幾ppm-100%的樣品進行滴定,但需要調整樣品的量。
Chloride content [%] | Sample [g] |
< 0.1 | > 10 |
0.1 – 1 | 1 – 10 |
1 – 10 | 0.1 – 2.0 |
10 – 50 | 0.05 – 0.1 |
50 – 100 | 0.05 |
Default method | Chloride in % | Minimum holding time | 3 s |
Method type | Automatic titration | Maximum holding time | 15 s |
Modus | Dynamic | Measuring time | 3 s |
Measured value | mV | Drift | 10 mV/min |
Measuring speed / drift | User defined | Max step size | 1.0 mL |
Initial waiting time | 0 s | Slope max ml | 15 |
Dynamic | steep | Min. step size | 0.02 mL |
Damping | none | Slope min. ml | 230 |
Pretitration | off | Titration direction | increase |
End value | off | Delay time | 0 s |
EQ | On (1) | Slope value | 400 |
Max. titration volume | 50 mL | Filling speed | 30 s |
Dosing speed | 100% (40 mL/min) |
(𝐸𝑄1−𝐵)∗𝑇∗𝑀∗𝐹1 | |||
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 [%] = | _____________________________ | ||
𝑊∗𝐹2 |
B | 0 | Blank value |
EQ1 | Consumption of titrant at first Equivalence point | |
T | WA | Actual concentration of the titrant |
M | 58.44 | Molecular weight of Sodium chloride |
W | man | sample weight in g |
F1 | 0.1 | Conversion factor |
F2 | 1 | Conversion factor |