自動滴定
以電位滴定法測定石油產品和潤滑劑中的酸性化合物。總酸價TAN是中和1g樣品中所有酸性成分所需的鹼量，以NaOH毫克數表示。滴定在甲苯、異丙醇和水的混合物中以及異丙醇中的 KOH 中進行測定也可以使用氫氧化四丁基銨作為滴定劑，結果以mg(KOH)/g計算。
儀器與配備
| 自動滴定儀 | TL 7000 或更高階 |
| 電極 | M 6480 eth |
| 電極線 | L 1 A |
| 參考電極 | B 2920+ |
| 電極線 | L 1 N |
| 攪拌器 | TM 235 |
| 其他配備 | 150ml燒杯表面皿, 30mm, 磁力攪拌棒 |
試劑
所有試劑應為分析級或更高級
| 1. | KOH 0,1 mol/l 以異丙醇為溶劑 |
| 2. | 甲苯 |
| 3. | 異丙醇 |
| 4. | 蒸餾水 |
➤ 滴定程序
試劑
KOH in Isopropyl alcohol 0.1 mol/l
建議使用現成的 0.1 mol/l 溶液。必須使用鈉石灰等二氧化碳吸收劑來保護該溶液免受二氧化碳的影響。 滴度測定按照應用說明“Titer KOH”中的描述進行。
溶劑混合物
將 500 毫升甲苯、495 毫升異丙醇和 5 毫升水在瓶中混合。
電極的清潔
需要執行 3 個步驟對電極進行清潔和調節
- 首先用溶劑混合物沖洗電極以去除樣品殘留物。然後將其在水中進行調節。
- 調節後，用溶劑混合物沖洗電極以除去水。
- 將電極儲存在 1.5 mol/l LiCl 的乙醇溶液中（或者，如果使用其他電解質，則儲存在該電解質溶液中）。
空白值
對於空白滴定，將 125 ml 溶劑放入 250 ml 燒杯中，並用 0.1 mol/l KOH 滴定。 空白應低於 0.3 ml。
樣品製備
將樣品稱重放入 250 ml 燒杯中，溶解在 125 ml 溶劑中，並用 0.1 mol/l KOH 滴定。 由於滴定時間較長，應計算樣品重量並選擇滴定量不超過4-5ml。
可以根據以下經驗法則估計所需的樣本量：
| 20 | ||
| W(g)= | _____________ | |
| 預期 𝑇𝐴𝑁 |
➤ 滴定參數
| Method data | |||
| Default method: | Blank TAN-TBN | ||
| Method type: | Automatic titration | ||
| Modus: | linear | ||
| Measured value: | mV | ||
| Measuring speed / drift: | User defined | Fixed delax time | 12s |
| Initial waiting time: | 10 s | ||
| Linear steps: | 0.01ml | ||
| Damping: | strong | ||
| Pretitration: | off | ||
| End value: | off | Titration direction: | decrease |
| EQ: | On(1) | Delay time: | 0 s |
| Max. titration volume: | 10mL | Slope value | 60 |
| Dosing speed: | 100 % | Filling speed | 30 s |
計算:
𝑚𝑙 = 𝐸𝑄1
| Method data | |||
| Default method: | TAN ASTM 664 | ||
| Method type: | Automatic titration | ||
| Modus: | linear | Minimum holding time: | 7s |
| Measured value: | mV | Maximum holding time | 20s |
| Measuring speed / drift: | User defined | Measuring time | 4s |
| Initial waiting time: | 10 s | Drift | 10mV/min |
| Linear steps: | 0.05ml | ||
| Damping: | strong | ||
| Pretitration: | off | ||
| End value: | off | Titration direction: | decrease |
| EQ: | On(1) | Delay time: | 0 s |
| Max. titration volume: | 6 mL | Slope value | 120 |
| Dosing speed: | 100 % | Filling speed | 30 s |
對於 TAN 值非常低的樣品，線性步進可減少至 0.02 或 0.01 ml。
計算:
| (𝐸𝑄1 − 𝐵) ∗ 𝑇 ∗ 𝑀 ∗ 𝐹1 | |
𝑇𝐴𝑁 [𝑚𝑔(𝐾𝑂𝐻)/𝑔] = | ——————————– |
| 𝑊 ∗ 𝐹2 |
| B | M01 | Blank value, saved in global Memory M01 |
| EQ1 | Consumption of titrant at first Equivalence point | |
| T | WA | Concentration of the titrant |
| M | 56,11 | Molecular mass |
| W | man | Weight of the sample in g |
| F1 | 1 | Conversion factor |
| F2 | 1 | Conversion factor |
