根據ASTM D2896/ISO 3771測定總鹼價
➤ 概述
以高氯酸溶於冰醋酸的溶液進行電位滴定測定石油產品的基本成份。總鹼值 (TBN) 是中和 1 g 中含有的所有鹼性成份所需的高氯酸的量,以氫氧化鉀的毫克當量(或每克氫氧化鉀的毫克當量)表示。 在規定的條件下滴定樣品的量。
➤ 本測定中使用的儀器及試劑
儀器與配備
自動滴定儀 | TitroLine 7000 with 10 ml unit |
滴定頭 | TZ 1643 |
電極 | M 6480 eth |
電極填充液 | LiCl/ethanol, L 503 4 |
攪拌器 | TM 235 |
其他配備 | 印表機, USB或TitriSoft軟體 |
試劑
1. | 溶劑: 冰醋酸/氯苯 (1/2) |
2. | 標準液:含鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4) 或“Tris” |
3. | 滴定液:0.1 mol/L高氯酸溶於冰醋酸溶液 |
➤ 滴定程序
高氯酸溶液的製備
請使用“即用型”滴定溶液 0.1 mol/L。
標準化
鄰苯二甲酸氫鉀必須在烘箱(110-120°C)中乾燥,然後在乾燥器中冷卻。
取0.15~0.2g鄰苯二甲酸氫鉀或Tris,精確至0.1mg,加熱溶解於40ml乙酸中。 添加80毫升氯苯。 使用方法->滴度高氯酸。 重複標準化3次,其平均值自動存儲在智慧型滴定管中。
溶劑混合的空白值
將120mL的滴定溶液添加至燒杯中,將燒杯放置在電磁攪拌器後開始滴定方法。在滴定後,使用溶劑清洗電極及滴定管尖端,然後用水沖洗,然後再次用溶劑沖洗燒杯約 1 分鐘。
使用方法 BLANK_TBN
重複空白滴定一次。 平均值可以儲存在全局存儲器中,例如 M01(TBN空白)必須預先建立。
樣品滴定
根據預期總鹼值 (TBN) 計算所需樣品的數量
公式如下:
| 樣品的近似質量 (以克為單位) | = | 28 | |
預期 TBN |
在 250 mL 燒杯中秤量樣品,並添加 120 ml滴定溶劑至樣品中。 將燒杯放在電磁攪拌器上並開始滴定方法。 滴定後,用溶劑沖洗電極和滴定管尖端,然後用水沖洗,然後再次用燒杯中的溶劑沖洗約 1 分鐘。 使用 TBN ISO ASTM 方法。
電極的維護
如果您使用 N 6480 等複合電極,請將電極存放在 LiCl/冰醋酸電解液中
Method data | |||
Method name: | Blank TBN 2896 | Titration duration: | 5 m 11 s |
Method type: | Automatic titration | Damping settings: | strong |
Measured value: | mV | Documentation: | GLP |
Titration mode: | Linear | Measuring speed / drift | 10s |
Initial waiting time: | 10 s | Titration direction: | Increase |
Pretitration: | Off | End value: | Off |
EQ: | On (1) | ||
Slope value: | Flat | Value | 120 |
Titration data | |||
Sample ID: | blank 1 | ||
Start mV: | 533.2 mV | End mV: | 704.6 mV |
EQ: | 0.02 ml / 610.1 mV | Blank: | 0.02 ml |
Dosing parameter | |||
Dosing speed: | 100 % | Filling speed | 30 s |
Maximum dosing volume: | 15.00 ml | ||
Calculation formula | |||
Blank: | EQ-> M02 | ||
Statistics: | Off | ||
Unit values | |||
Unit size: | 20 ml | Reagent: | HCl04 0.1 mol/L |
Concentration: | 0.10150mol/l |