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總鹼價TBN滴定分析

根據ASTM D2896/ISO 3771測定總鹼價

➤ 概述

以高氯酸溶於冰醋酸的溶液進行電位滴定測定石油產品的基本成份。總鹼值 (TBN) 是中和 1 g 中含有的所有鹼性成份所需的高氯酸的量,以氫氧化鉀的毫克當量(或每克氫氧化鉀的毫克當量)表示。 在規定的條件下滴定樣品的量。

➤ 本測定中使用的儀器及試劑

儀器與配備

自動滴定儀TitroLine 7000 with 10 ml unit
滴定頭TZ 1643
電極M 6480 eth
電極填充液LiCl/ethanol, L 503 4
攪拌器TM 235
其他配備印表機, USB或TitriSoft軟體

試劑

1.溶劑: 冰醋酸/氯苯 (1/2)
2.標準液:含鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4) 或“Tris”
3.滴定液:0.1 mol/L高氯酸溶於冰醋酸溶液

➤ 滴定程序

高氯酸溶液的製備

請使用“即用型”滴定溶液 0.1 mol/L。

標準化

鄰苯二甲酸氫鉀必須在烘箱(110-120°C)中乾燥,然後在乾燥器中冷卻。 

取0.15~0.2g鄰苯二甲酸氫鉀或Tris,精確至0.1mg,加熱溶解於40ml乙酸中。 添加80毫升氯苯。 使用方法->滴度高氯酸。 重複標準化3次,其平均值自動存儲在智慧型滴定管中。

 

溶劑混合的空白值

將120mL的滴定溶液添加至燒杯中,將燒杯放置在電磁攪拌器後開始滴定方法。在滴定後,使用溶劑清洗電極及滴定管尖端,然後用水沖洗,然後再次用溶劑沖洗燒杯約 1 分鐘。

使用方法 BLANK_TBN

重複空白滴定一次。 平均值可以儲存在全局存儲器中,例如 M01(TBN空白)必須預先建立。

 

樣品滴定

根據預期總鹼值 (TBN) 計算所需樣品的數量

公式如下:

 

 
 
樣品的近似質量
(以克為單位)
=28 
預期 TBN

 

在 250 mL 燒杯中秤量樣品,並添加 120 ml滴定溶劑至樣品中。 將燒杯放在電磁攪拌器上並開始滴定方法。 滴定後,用溶劑沖洗電極和滴定管尖端,然後用水沖洗,然後再次用燒杯中的溶劑沖洗約 1 分鐘。 使用 TBN ISO ASTM 方法。

電極的維護

如果您使用 N 6480 等複合電極,請將電極存放在 LiCl/冰醋酸電解液中

Method data
Method name:Blank TBN 2896Titration duration:5 m 11 s
Method type:Automatic titrationDamping settings:strong
Measured value:mVDocumentation:GLP
Titration mode:LinearMeasuring speed / drift10s
Initial waiting time:10 sTitration direction:Increase
Pretitration:OffEnd value:Off
EQ:On (1)  
Slope value:FlatValue120
Titration data
Sample ID:blank 1  
Start mV:533.2 mVEnd mV:704.6 mV
EQ:0.02 ml / 610.1 mVBlank:0.02 ml
Dosing parameter
Dosing speed:100 %Filling speed30 s
Maximum dosing volume:15.00 ml  
Calculation formula
Blank:EQ-> M02  
Statistics:Off  
Unit values
Unit size:20 mlReagent:HCl04 0.1 mol/L
Concentration:0.10150mol/l