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低含水量油中的水份測定-使用烘箱


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低含水量油中的水分測定(使用烘箱)

➤ 概述

該應用描述了含水量極少的油中水的測定。 該方法也適用於因含有添加劑而不能直接滴定的油類。
載氣可以是空氣或惰性氣體(例如氮氣)。 對於氧敏感樣品,應使用惰性氣體。整個系統的背景漂移由 0-vial確定。為了獲得準確的結果,必須確定空白值,即空瓶中的水含量。 根據濕度的不同,5ml 小瓶的空白值約為 40 微克到超過 100 微克!對於含水量非常低的油,還必須考慮樣品的體積:小瓶中空氣中的水含量有時比相同體積的油中所含的水含量還要高! 如果從樣品滴定過程中發現的水量中減去空瓶的空白值,就會得到負的水含量。


假設空白滴定中發現的所有水都包含在小瓶中的空氣中,並且沒有吸附在容器壁上,則可以根據樣品排出的體積來校正空白值。 為此,必須知道樣品的密度或必須按體積測量樣品數量。 對於體積小、含水量高的樣品,樣品的體積可以忽略不計。

➤ 本測定中使用的儀器及試劑

儀器與配備

自動滴定儀TL 7500 KF trace M6
烘箱TO 7280
碘產生電極TZ 1752 (無隔膜)
電極KF 1150
小瓶TZ 3988
滴定瓶TZ 1754

試劑

1.無隔膜碘產生電極試劑,適合與烘箱配合使用
2.分子篩,乾燥

➤ 滴定程序

試劑
Karl Fischer 試劑可作為即用型溶液提供。
至少每 4 週更換一次分子篩。

清潔和處理 KF 1100 電極
KF 1100 電極不需要任何特殊處理。
兩個鉑金針不得相互接觸。 對於清潔,異丙醇或其他不會侵蝕玻璃和鉑的溶劑是合適的。

清潔和處理碘產生電極
TZ 1752 電極不需要任何特殊處理。
白金環不得受到機械應力或彎曲。 對於清潔,異丙醇或其他不會侵蝕玻璃和鉑的溶劑是合適的。

滴定杯的製備
滴定杯中裝有大約 140 ml KF 試劑,並且滴定儀已啟動。 選擇頂部烘箱方法或啟動烘箱控制。 當漂移始終低於 15 µg/min 時,會自動滴定乾燥並準備就緒。

小瓶的製備
小瓶和鉗口蓋應與實驗室空氣保持平衡。特別是小瓶和實驗室空氣之間的不同溫度會導致錯誤或劇烈波動的空白值。

之前在乾燥箱中乾燥或小瓶中的空氣也會導致空白值劇烈波動!最好在開始工作前幾個小時放置小瓶和捲邊蓋,以便將樣品秤重到小瓶中(即天平旁邊)。

用於空白值的小瓶必須跟用於樣品的小瓶完全按照相同的方式進行處理,並且如果可能的話同時關閉。

將另一個空小瓶封閉並用作0-小瓶。

為了校正空白值,需要使用所用小瓶的總體積。這可以例如透過用水秤重來確定。5毫升小瓶的體積約為7.8毫升。

正確的溫度
正確的烘箱溫度很大程度上取決於樣品。 溫度必須足夠高,以快速釋放樣品中的所有水分。 但溫度不能太高,以免樣品分解。 對於大多數油來說,大約 100 – 120°C 的溫度是合適的。

背景漂移
將0瓶放入烘箱中並開始該方法。 流量計上的氣體供應量設置為大約 0.1 L/min。 背景漂移現已確定。 一旦滿足所有啟動標準(溫度、起始漂移、Δ),就可以啟動樣品方法。使用相同的方法在測量系列開始時確定背景漂移就足夠了。

背景值

空白值至少應進行3次測定。 對於空白值,必須使用與樣品滴定相同的滴定參數。空小瓶用捲邊蓋封閉。 用於空白值的小瓶必須以與用於樣品的小瓶相同的方式處理,並且如果可能的話還必須同時封閉。 最好交替封閉裝有樣品的小瓶和空白值的小瓶。

Default methodWith Headspace Blank
Method typeAutomatic titration
ModeCoulometrie
Start Drift15
Start Drift Tolerance0,3 μg/min
Start Drift Tolerance Intervall20 s
Stop Drift Delta5
Stop Drift Tolerance0.02
Min. titration time90s
Max. titration time1200s
Endpoint delay5s
Working point300mV
Control factor4
  
Oven 
Oven temperature110°C*
Oven temperature Delta0,5 °C
Gas supplyPump
Automatic fan controlon
0-Vial Interval**Never
0-Vial on Method change**yes

*或另外更適合的溫度 **僅限TitriSoft

 

 

    
 𝐵 [μ𝑔]=μ𝑔 → M01 
    
**μg Absolute Water content in μg

空白值的測定至少應進行3次測定,並計算平均值。 空白值儲存在全局儲存器中。

樣品製備

用於轉移樣品的移液器注射器在使用前直接用少量樣品沖洗。這可以防止結果因注射器表面吸附的水而被篡改,並調節注射器。

將樣品秤重放入小瓶中,並用捲邊蓋封閉小瓶。 樣品的體積應約為 4 – 4.5 ml,使烤箱探針浸入樣品中 – 氣泡充分混合樣品,水快速排出。